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容量法水分測定儀的電極如污染會降低儀器靈敏度

更新時間:2018-10-26  |  點擊率:1360
  容量法水分測定儀和庫侖法測定儀的大區別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產生。通過電解池的電量與I量是有著嚴格的定量關系的,因此庫侖法有著更高的測量精度。因此,就應用而言,容量法水分測定儀更適用于水分含量高的樣品的測量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定。
  容量法水分測定儀利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業產品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
  容量法水分測定儀結構比較簡單,度好,適合水分含量10PPm-100%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業產品測定,可以看出,對于一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用容量法水分測定儀,可以滿足每日數十次以下測定的要求,且經濟性比較好。該儀器有一個特點,就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
  電極是容量法水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
  當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發*后方可使用。或者將容量法水分測定儀的電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  容量法水分測定儀如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
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